هدف از جداسازی ، حذف مزاحمت‌ها ، غلیظ کردن محلول مورد نظر و یا سایر موارد است. برای جداسازی از اختلاف در خصوصیات فیزیکی استفاده می‌شود، مثل فراریت ، حلالیت و ضریب تقسیم مواد__ و ... . در آنالیز و جداسازی مواد مختلف از تکنیک‌های ویژه‌ای برحسب نوع و ساختار مواد و مخلوط‌ها استفاده می‌شود که برخی از آنها که معروف بوده و حائز اهمیت بیشتری هستند، در زیر می‌آوریم.

تبلور

هدف از تبلور ، جداسازی ناخالصی از اجسام جامد است. در این روش ، ابتدا جامد ناخالص را در یک حلال گرم حل می‌کنند، سپس محلول را صاف می‌کنند. ناخالصی‌ها در فاز مایع باقی می‌مانند. اگر تبلور طی چند مرحله صورت گیرد، به آن تبلور جزء به جزء می‌گویند. در این روش انتخاب حلال از اهمیت بالایی برخوردار است. اگر از تکنیک ذوب برای جداسازی ناخالصی از جامد استفاده شود، به آن تصفیه ذوب گویند.

این روش در جدا کردن ناخالصی‌های ژرمانیم و اسید بتروییک کاربرد دارد. در این فرآیند ، ضریب تقسیم برابر با نسبت غلظت ناخالصی در فاز جامد به غلظت ناخالصی در فاز مایع است.

تقطیر

اگر هدف از تقطیر ، جداسازی یک مخلوط به اجزای بالا باشد، از تقطیر ساده برای جداسازی اجزاء استفاده می‌شود. اما اگر همه اجزاء فرار باشند، از تقطیر جزء به جزء برای جداسازی استفاده می‌شود. اگر یک مخلوط تولید آزئوتروپ کند، ( مثل آب و الکل) نمی‌توان از روش تقطیر جزء به جزء ، اجزای آن را جدا کرد. برای جداسازی این مخلوط از روش‌های تقطیر با بخار آب ، تقطیر در خلاء و تقطیر ناگهانی استفاده می‌کنند.

در تقطیر با بخار آب هیچگاه درجه حرارت تقطیر از نقطه جوش آب بیشتر نمی‌شود. ترکیباتی نظیر تولوئن ، اتیلن ، گلیسیرین و اسیدهای چرب از این طریق جدا می‌شوند. برای جلوگیری از تجزیه مایعاتی که دارای نقطه جوش بالایی هستند از تقطیر در خلاء استفاده می‌شود. با کاهش فشار ، نقطه جوش مایع کاهش پیدا می‌کند.

در تهیه آب آشامیدنی از آب دریا و تهیه آب مقطر نیروگاه‌ها از تقطیر ناگهانی استفاده می‌شود. در این روش مایع بطور مداوم وارد و بخار بطور مداوم خارج می‌شود.

رسوب دادن

نوعی روش جداسازی است که اساس آن اختلاف حلالیت اجسام می‌باشد. یعنی جزیی که حلالیت کمتری دارد زودتر جدا می‌شود. با افزایش نیروی جاذبه سرعت ته‌نشین شدن افزایش پیدا می‌کند. عمل سانتریفوژ در واقع بر همین اساس است.

استخراج

اساس این روش ، اختلاف حلالیت یک جزء در دو حلال غیر قابل حل در یکدیگر است. اگر دو حلال غیر قابل استخراج ، مایع باشند، به این روش استخراج مایع ـ مایع گویند و اگر یک جسم جامد به وسیله یک حلال استخراج شود، به آن استخراج جامد ـ مایع گویند (مثل استخراج اسانس‌ها ، عصاره‌ها و روغن از دانه‌های گیاهی). عموما دو فاز مورد استفاده ، یکی آب است و دیگری یک حلال آلی.

مقداری از جسم در فاز آبی و مقداری نیز در فاز آلی می‌باشد. بازده استخراج با ضریب تقسیم نسبت مستقیم دارد. دوبار استخراج با حجم کمتر از حلال آلی همیشه موثر از یک بار استخراج با حجمی مساوی دو برابر حجم اول است. چون در حالت اول ، مقدار وزن ماده باقی‌مانده محلول در آب ، کمتر از حالت دوم خواهد بود.

کروماتوگرافی

اساس کروماتوگرافی ، جذب سطحی مواد و توزیع آنها در دو فاز می‌باشد. یکی از فازها ثابت و فاز دیگر متحرک است که نمونه مورد نظر در فاز متحرک جدا می‌شود. فاز ثابت یا جامد است و یا مایع و فاز متحرک یا مایع است و یا گاز . اگر فاز ثابت ، جامد و فاز متحرک ، مایع باشد، به آن کروماتوگرافی مایع ـ جامد ( LSC ) گویند. اگر فاز متحرک ، گاز و فاز ثابت ، جامد باشد، به آن کروماتوگرافی گاز - جامد ( GSC ) گویند. اگر فاز متحرک ، مایع و فاز ثابت نیز مایع باشد به آن کروماتوگرافی مایع ـ مایع ( LLC یا HPLC ) گویند و در نهایت اگر فاز متحرک ، گاز و فاز ثابت ، مایع باشد، به آن کروماتوگرافی گاز - مایع ( GLC یا VPC ) گویند.

در LSC ، جدا شدن بر اساس جذب سطحی یا تعریض یون‌ها و یا تشکیل کمپلکس می‌باشد. در GSC اساس ، جداسازی جذب سطحی است. در LLC و GLC ، مواد بر اساس توزیع بین دو فاز جدا می‌شوند. پس کروماتوگرافی روشی برای جداسازی مخلوط بدلیل اختلاف تحرک آنها می‌باشد.

کروماتوگرافی LSC در واقع نوعی کروماتوموگرافی جذبی است که مواد بر اساس اختلاف در قابلیت جذب خود روی سطح جامد از یکدیگر جدا می‌شوند. در GSC نیز اساس جداسازی جذب سطحی فاز گاز روی سطح جامد است. از این روش برای خالص سازی گازها استفاده می‌شود.

کروماتوگرافی تبادل یونی

کروماتوگرافی تبادل یونی ، روشی است که در آن ، یون‌ها بین یک محلول و یک فاز جامد ( رزین ) مبادله می‌شوند. این تبادل ، برگشت پذیر است. فاز جامد در آب ، غیر محلول بوده و دارای بنیان‌های اسیدی و بازی باشد. نوع معدنی این مواد جامد ، ممکن است شبیه زئولیت‌ها باشند و نوع جدید آنها از مشتقات هستند و برای جداسازی فلزات قلیایی خاکی بکار می‌روند. رزین‌های تبادل یونی ، منشا آلی دارند و از پلیمرهای با وزن مولکولی بالا ساخته می‌شوند.

تشکیل این رزین‌ها بر اساس پلیمریزاسیون پلی‌استیرن و وینیل‌بنزن استوار است. رزین‌ها به دو نوع تعویض کننده آنیونی و کاتیونی تقسیم می‌شوند. هر کدام از این تعویض کننده‌ها به نوع بازی ضعیف و قوی و اسیدی ضعیف و قوی تقسیم می‌شوند.

تاریخچه

اصول طیف سنجی جرمی ، جلوتر از هر یک از تکنیکهای دستگاهی دیگر ، بنا نهاده شده است. تاریخ پایه گذاری اصول اساسی آن به سال 1898 بر می‌گردد. در سال 1911 ، "تامسون" برای تشریح وجود نئون-22 در نمونه‌ای از نئون-20 از طیف جرمی استفاده نمود و ثابت کرد که عناصر می‌توانند ایزوتوپ داشته باشند. تا جایی که می‌دانیم، قدیمیترین طیف سنج جرمی در سال 1918 ساخته شد.

اما روش طیف سنجی جرمی تا همین اواخر که دستگاههای دقیق ارزانی در دسترس قرار گرفتند، هنوز مورد استفاده چندانی نداشت. این تکنیک با پیدایش دستگاههای تجاری که بسادگی تعمیر و نگهداری می‌شوند و با توجه به مناسب بودن قیمت آنها برای بیشتر آزمایشگاههای صنعتی و آموزشی و نیز بالا بودن قدرت تجزیه و تفکیک ، در مطالعه تعیین ساختمان ترکیبات از اهمیت بسیاری برخوردار گشته است.

اصول طیف سنجی جرمی

اصول طیف سنجی جرمی

به بیان ساده ، طیف سنج جرمی سه عمل اساسی را انجام می‌دهد:

1. مولکولها توسط جرایاناتی از الکترونهای پرانرژی بمباران شده و بعضی از مولکولها به یونهای مربوطه تبدیل می‌گردند. سپس یونها در یک میدان الکتریکی شتاب داده می‌شوند.
   
   
2. یونهای شتاب داده شده بسته به نسبت بار/جرم آنها در یک میدان مغناطیسی یا الکتریکی جدا می‌گردند.
   
   
3. یونهای دارای نسبت بار/جرم مشخص و معین توسط بخشی از دستگاه که در اثر برخورد یونها به آن ، قادر به شمارش آنها است، آشکار می‌گردند. نتایج داده شده خروجی توسط آشکار کننده بزرگ شده و به ثبات داده می‌شوند. علامت یا نقشی که از ثبات حاصل می‌گردد یک طیف جرمی است، نموداری از تعداد ذرات آشکار شده بر حسب تابعی از نسبت بار/جرم.

 

هنگامی که هر یک از عملیات را بدقت مورد بررسی قرار دهیم، خواهیم دید که طیف سنج جرمی واقعا پیچیده‌تر از آن چیزی است که در بالا شرح داده شد.

سیستم ورودی نمونه

قبل از تشکیل یونها باید راهی پیدا کرد تا بتوان جریانی از مولکولها را به محفظه یونیزاسیون که عمل یونیزه شدن در آن انجام می‌گیرد، روانه ساخت. یک سیستم ورودی نمونه برای ایجاد چنین جریانی از مولکولها بکار برده می‌شود. نمونه‌هایی که با طیف سنجی جرمی مورد مطالعه قرار می‌گیرند، می‌توانند به حالت گاز ، مایع یا جامد باشند. در این روش باید از وسایلی استفاده کرد تا مقدار کافی از نمونه را به حالت بخار در آورده ، سپس جریانی از مولکولها روانه محفظه یونیزاسیون شوند.

در مورد گازها ، ماده ، خود به حالت بخار وجود دارد. پس ، از سیستم ورودی ساده‌ای می‌توان استفاده کرد. این سیستم تحت خلاء بوده، بطوری که محفظه یونیزاسیون در فشاری پایینتر از سیستم ورودی نمونه قرار دارد.

روزنه مولکولی

نمونه به انبار بزرگتری رفته که از آن ، مولکولهای بخار به محفظه یونیزاسیون می‌روند. برای اطمینان از اینکه جریان یکنواختی از مولکولها به محفظه یونیزاسیون وارد می‌شود، قبل از ورود ، بخار از میان سوراخ کوچکی که "روزنه مولکولی" خوانده می‌شود، عبور می‌کند. همین سیستم برای مایعات و جامدات فرار نیز بکار برده می‌شود. برای مواد با فراریت کم ، می‌توان سیستم را به گونه‌ای طراحی کرد که در یک اجاق یا تنور قرار گیرد تا در اثر گرم کردن نمونه ، فشار بخار بیشتری حاصل گردد. باید مراقب بود که حرارت زیاد باعث تخریب ماده نگردد.

در مورد مواد جامد نسبتا غیر فرار ، روش مستقیمی را می‌توان بکار برد. نمونه در نوک میله‌ای قرار داده می‌شود و سپس از یک شیر خلاء ، وارد محفظه یونیزاسیون می‌گردد. نمونه در فاصله بسیار نزدیکی از پرتو یونیزه کننده الکترونها قرار می‌گیرد. سپس آن میله ، گرم شده و تولید بخاری از نمونه را کرده تا در مجاورت پرتو الکترونها بیرون رانده شوند. چنین سیستمی را می‌توان برای مطالعه نمونه‌ای از مولکولهایی که فشار بخار آنها در درجه حرارت اتاق کمتر از 9 - 10 میلیمتر جیوه است، بکار برد.

محفظه یونیزاسیون

هنگامی که جریان مولکولهای نمونه وارد محفظه یونیزاسیون گشت ، توسط پرتوی از الکترونهای پرانرژی بمباران می‌شود. در این فرآیند ، مولکولها به یونهای مربوطه تبدیل گشته و سپس در یک میدان الکتریکی شتاب داده می‌شوند. در محفظه یونیزاسیون پرتو الکترونهای پرانرژی از یک "سیم باریک" گرم شده ساطع می‌شوند. این سیم باریک تا چند هزار درجه سلسیوس گرم می‌شود. به هنگام کار در شرایطی معمولی ، الکترونها دارای انرژی معادل 70 میکرون - ولت هستند.

این الکترونهای پرانرژی با مولکولهایی که از سیستم نمونه وارد شده‌اند، برخورد کرده و با برداشتن الکترون از آن مولکولها ، آنها را یونیزه کرده و به یونهای مثبت تبدیل می‌کنند. یک "صفحه دافع" که پتانسیل الکتریکی مثبتی دارد، یونهای جدید را به طرف دسته‌ای از "صفحات شتاب دهنده" هدایت می‌کند. اختلاف پتانسیل زیادی (حدود 1 تا 10 کیلو ولت) از این صفحات شتاب دهنده عبور داده می‌شود که این عمل ، پرتوی از یونهای مثبت سریع را تولید می‌کند. این یونها توسط یک یا چند "شکاف متمرکز کننده" به طرف یک پرتو یکنواخت هدایت می‌شوند.

بسیاری از مولکولهای نمونه به هیچ وجه یونیزه نمی‌شوند. این مولکولها بطور مداوم توسط مکنده‌ها یا پمپهای خلا که به محفظه یونیزاسیون متصل نیستند، خارج می‌گردند. بعضی از این مولکولها از طریق جذب الکترون به یونهای منفی تبدیل می‌شوند. این یونهای منفی توسط صفحه دافع جذب می‌گردند. ممکن است که بخش کوچکی از یونهای تشکیل شده بیش از یک بار داشته باشند، (از دست دادن بیش از یک الکترون) اینها مانند یونهای مثبت تک ظرفیتی ، شتاب داده می‌شوند.

پتانسیل یونیزاسیون

انرژی لازم برای برداشتن یک الکترون از یک اتم یا مولکول ، پتانسیل یونیزاسیون آن است. بسیاری از ترکیبات آلی دارای پتانسیل یونیزاسیونی بین 8 تا 15 الکترون ولت هستند. اما اگر پرتو الکترونهایی که به مولکولها برخورد می‌کند، پتانسیلی معادل 50 تا 70 الکترون ولت نداشته باشد، قادر به ایجاد یونهای زیادی نخواهد بود. برای ایجاد یک طیف جرمی ، الکترونهایی با این میزان انرژی برای یونیزه کردن نمونه بکار برده می‌شوند.

تجزیه گر جرمی

پس از گذر کردن از محفظه یونیزاسیون ، پرتو یونها از درون یک ناحیه کوتاه فاقد میدان عبور می‌کند. سپس آن پرتو ، وارد "تجزیه گر جرمی" شده که در آنجا ، یونها بر حسب نسبت بار/جرم آنها جدا می‌شوند. انرژی جنبشی یک یون شتاب داده شده برابر است با:

که m جرم یون ، v سرعت یون ، e بار یون و V اختلاف پتانسیل صفحات شتاب دهنده یون است.


در حضور یک میدان مغناطیسی ، یک ذره باردار مسیر منحنی شکلی را خواهد داشت. معادله‌ای که شعاع این مسیر منحنی شکل را نشان می‌دهد به صورت زیر است:

که r شعاع انحنای مسیر و H قدرت میدان مغناطیسی است.


اگر این دو معادله را برای حذف عبارت سرعت ترکیب کنیم، خواهیم داشت:





این معادله مهمی است که رفتار و عمل یک یون را در بخش تجزیه‌گر جرمی یک طیف سنج جرمی توجیه می‌کند.

طیف سنج جرمی

تجزیه گر جرمی و قدرت تفکیک

از معادله فوق چنین بر می‌آید که هر قدر ، مقدار m/e بزرگتر باشد، شعاع انحنای مسیر نیز بزرگتر خواهد بود. لوله تجزیه‌گر دستگاه طوری ساخته شده است که دارای شعاع انحنای ثابتی است. ذره‌ای که نسبت m/e صحیحی داشته باشد، قادر خواهد بود تا طول لوله تجزیه‌گر منحنی شکل را طی کرده ، به آشکار کننده نمی‌رسند. مسلما اگر دستگاه ، یونهایی را که جرم بخصوصی دارند، نشان دهد. این روش چندان جالب نخواهد بود.

بنابراین بطور مداوم ، ولتاژ شتاب دهنده یا قدرت میدان مغناطیسی تغییر یافته تا بتوان کلیه یونهایی که در محفظه یونیزاسیون تولید گشته‌اند را آشکار ساخت. اثری که از آشکار کننده حاصل می‌گردد، بصورت طرحی است که تعداد یونها را بر حسب مقدار m/e آنها رسم می‌کند. فاکتور مهمی که باید در یک طیف سنج جرمی در نظر گرفتن قدرت تفکیک آن است. قدرت تفکیک بر طبق رابطه زیر تعریف می‌شود:


که R قدرت تفکیک ، M جرم ذره و M∆ اختلاف جرم بین یک ذره با جرم M و ذره بعدی با جرم بیشتر است که می‌تواند توسط دستگاه تفکیک گردد. دستگاههایی که قدرت تفکیک ضعیفی دارند، مقدار R آنها حداکثر 2000 در بعضی مواقع قدرت تفکیکی به میزان پنج تا ده برابر مقدار فوق مورد نیاز است.

آشکار کننده

آشکار کننده بسیاری از دستگاهها ، شامل یک شمارشگر است که جریان تولیدی آن متناسب با تعداد یونهایی است که به آن برخورد می‌کند. با استفاده از مدارهای الکترون افزاینده می‌توان آن قدر دقیق این جریان را اندازه گرفت که جریان حاصل از برخورد فقط یک یون به آشکار کننده اندازه ‌گیری شود.

ثبات آشکار کننده

سیگنال تولید شده از آشکار کننده به یک ثبات داده می‌شود که این ثبات خود طیف جرمی را ایجاد می‌نماید. در دستگاههای جدید ، خروجی آشکار کننده از طریق یک سطح مشترک به رایانه متصل است. رایانه قادر به ذخیره اطلاعات بوده و خروجی را به هر دو صورت جدولی و گرافیکی در می‌آورد. دست آخر داده‌ها با طیفهای استاندارد ذخیره شده موجود در رایانه مقایسه می‌گردد.

در دستگاهها قدیمیتر ، جریان الکترونی حاصل از آشکار کننده به یک سری از پنج گالوانومتر با حساسیتهای متفاوت داده می‌شود. پرتو نوری که به آینه‌های متصل به گالوانومترها برخورد می‌کند و به یک صفحه حساس به نور منعکس می‌گردد. بدین طریق یک طیف جرمی با پنج نقش بطور همزمان ، هر یک با حساسیتی متفاوت ایجاد می‌گردد. در حالی که هنوز دستگاه قویترین قله‌ها را در صفحه طیف نگاه می‌دارد، با استفاده از این پنج نقش ثبت ضعیفترین قله‌ها نیز ممکن می‌گردد.

نام کتاب نویسنده مترجم چکیده کتاب ناشر مبانی شیمی تجزیه (2 جلد) نویسنده: اسکوگ ، وست ، هالر ترجمه: ویدا توسلی هوشنگ خلیلی علی معصومی این کتاب ، از کتب بسیار مهم و مرجع است که در بسیاری از دانشگاهها تدریس می‌شود. جلد اول ، شامل 13 فصل و جلد دوم شامل 20 فصل است. جلد اول منحصرا به شیمی تجزیه کمی و مبانی آن ، شامل خطا ، ارزیابی آماری ، روشهای وزنی و تیترسنجی ، شیمی محلول آبی ، تیتراسیونهای رسوبی ، خنثی کردن ، اسید و باز و کمپلکس می‌پردازد. جلد دوم مباحث مهمی در الکتروشیمی تجزیه دارد. این کتاب ، ترجمه ای است از کتاب Fundamentals of Analytical chemistry مرکز نشر دانشگاهی اصول تجزیه دستگاهی (2 جلد) نویسنده: اسکوگ وست ترجمه: ژیلا آزاد عبدالرضا سلاجقه مجتبی شمسی پور کاظم کارگشا کتاب حاضر ، به عنوان یک کتاب درسی در بسیاری از دانشگاههای معتبر جهان تدریس می‌شود و تا حدی پاسخگوی نیاز دانشجویان است. این کتاب ، از طرف کمیته تخصصی برنامه ریزی ستاد انقلاب فرهنگی به عنوان مرجع دروس شیمی تجزیه 2 و تجزیه دستگاهی توصیه شده است. ترجمه فارسی کتاب در دو جلد منتشر می‌شود. جلد اول ، شامل روشهای نوری و جلد دوم شامل روشهای الکتروآنالیتیکی و روشهای جداسازی است. این تقسیم‌بندی با تنظیم مطالب موضوعی کتاب توسط مولفان دانشمند آن ، به دو بخش اصلی روشهای نوری و روشهای الکتروآنالیتیکی به انضمام روشهای جداسازی و طیف سنجی جرمی و روشهای پرتوشیمیایی هماهنگی دارد. مرکز نشر دانشگاهی مقدمه ای بر الکتروشیمی تجزیه تالیف: دکتر سید مهدی گلابی ، استاد دانشکده شیمی دانشگاه تبریز روشهای الکتروشیمیایی تجزیه ، در برنامه مصوب کارشناسی شیمی ، چهار واحد درسی را در بر می‌گیرد که به صورت دو واحد نظری و دو واحد عملی ، با پیش نیاز درس شیمی تجزیه 1 در دانشگاهها تدریس می‌شود. کتاب حاضر ، در اصل ، گردآوری مطالب تدریس شده در جلسات درسی و درس شیمی تجزیه 2 در طی بیش از 20 سال تدریس نگارنده است. انتشارات ستوده ، تبریز شیمی واکنش معدنی جداسازی شیمیایی سیستماتیک تالیف: بارنز تاونزند کچپول تجزیه کیفی ، حداقل به مدت دو قرن است که در مراکز آموزشی پیشرفته تدریس می‌شود. این کتاب ، به روشهای جداسازی شیمیایی با استفاده از تجزیه کیفی با روش MAQA-0 می‌پردازد. انتشارات دانشگاه تبریز طرحی برای تجزیه کیفی معدنی تالیف: بلچز ناتن ستیفن ترجمه: مهدی دمشقی محمد حسین سرورالدین کتابهای متنوعی به صورت تالیف یا ترجمه در زمینه شیمی تجزیه کیفی به زبان فارسی ، منتشر شده است. هر یک از کتابهای منتشر شده دارای نقاط قوت بسیار زیادی می‌باشد. با اینحال کتابهای موجود ، نوعا حجیم بوده و احتمالا الگوی خاصی را برای تجزیه نمونه‌های حقیقی که به‌سادگی قابل اعمال باشد، بدست نمی‌دهند. لذا مولف بر آن شده است تا کتابی که از نظر حجم مختصر بوده ، ضمن پوشش دادن به جنبه‌های آموزشی حاوی الگوی خاص و ساده ای برای تجزیه نمونه‌های حقیقی باشد. انتشارات عمیدی - تبریز

انتخاب روش تجزیه

اولین مرحله حیاتی در هر تجزیه کمی ‌، انتخاب روش است. انتخاب گاهی دشوار است و به تجربه و بصیرت شیمیدان بستگی دارد. از عوامل مهم در انتخاب روش ، میزان صحت مورد انتظار است. متاسفانه برای دستیابی به نتایج بسیار مطمئن ، همواره لازم است که وقت زیادی نیز صرف شود. معمولا ، روش را بر اساس مصالحه بین میزان صحت و جنبه‌های اقتصادی انتخاب می‌کنند.

دومین عاملی که در ارتباط با جنبه‌های اقتصادی در نظر گرفته می‌شود، تعداد نمونه‌های مورد تجزیه ‌است. اگر تعداد نمونه‌ها زیاد باشد، در آن صورت می‌توان وقت زیادی را صرف عملیات مقدماتی نظیر نصب و درجه‌بندی دستگاه‌ها و وسایل و همچنین تهیه محلولهای استاندارد کرد، اما اگر فقط یک نمونه یا نهایتا تعداد کمی ‌نمونه داشته باشیم، شاید صلاح در انتخاب روشی باشد که مراحل مقدماتی را یا نداشته و یا حداقل ممکن را داشته باشد.

نمونه برداری

برای دستیابی به ‌اطلاعات ارزشمند ، لازم است تجزیه بر روی نمونه ای انجام شود که ترکیب آن ، کاملا معرف تمامی ‌ماده‌ای که نمونه ‌از آن انتخاب شده ‌است، باشد. هنگامی‌ که ماده بزرگ و ناهمگن است، برای انتخاب نمونه نماینده باید سعی و دقت بسیار معطوف شود. نمونه برداری چه ساده باشد، چه پیچیده ، شیمیدان قبل از آغاز عملیات تجزیه باید از اینکه نمونه آزمایشگاهی نماینده کل محموله ‌است، اطمینان یابد.

تهیه نمونه آزمایشگاهی

یک نمونه جامد آزمایشگاهی را آسیاب می‌کنند تا اندازه ذرات آن کاهش یابد، سپس مخلوط می‌کنند تا همگن شود و قبل از انجام تجزیه بر روی آن ، برای مدت زمانهای مختلف نگهداری می‌کنند. در هر یک از این مراحل ، برحسب میزان رطوبت محیط ، ممکن است جذب یا دفع سطحی آب اتفاق افتد. چون ممکن است جذب یا دفع آب باعث تغییرات شیمیایی در نمونه شود، لذا بهتر است نمونه‌ها را درست قبل از انجام تجزیه ، خشک کنیم. روش دیگر آنکه ، رطوبت نمونه را همزمان با انجام تجزیه بر روی نمونه ، طبق یک روش جداگانه ، اندازه گیری کنیم.

استفاده ‌از نمونه‌های همتا

اکثر تجزیه‌های شیمیایی بر روی نمونه‌های همتا که وزن یا حجم آنها با دقت توسط ترازوی تجزیه و یا یک وسیله حجمی ‌دقیق تعیین شده ‌است، انجام می‌شود. همتاسازی موجب ارتقای کیفیت نتایج و همچنین معیاری برای قابلیت اطمینان آنها خواهد بود.

تهیه محلولهای نمونه

بیشتر تجزیه‌ها بر روی محلول حاصل از نمونه‌ها انجام می‌شود. در حالت ایده‌آل ، حلال باید تمامی ‌نمونه (نه فقط آنالیت) را به‌سرعت و بطور کامل حل کند. شرایط انحلال باید در حد امکان ملایم باشد تا مانع از اتلاف آنالیت شود. متاسفانه بسیاری از مواد مورد تجزیه در حلالهای معمولی نامحلولند. مواد سیلیکاتی ، بسپارهای با جرم زیاد یا نسوج حیوانی از این قبیل هستند. در چنین مواردی تبدیل آنالیت به حالت محلول می‌تواند یک امر دشوار و وقت‌گیر باشد.

حذف تداخل کننده‌ها

تعداد کمی ‌از خواص شیمیایی و فیزیکی مهم در تجزیه‌های شیمیایی به گونه شیمیایی خاصی منحصر است. در عوض ، واکنشهایی که بکار می‌رود و خواصی که ‌اندازه گیری می‌شود، شامل ویژگی گروهی از عناصر و ترکیبات است. گونه‌های غیر از آنالیت را که بر اندازه گیری نهایی موثرند، «تداخل کننده» می‌نامند. تدابیری باید اندیشید تا قبل از اندازه گیری نهایی ، آنالیت از تداخل کننده‌ها جدا شود. هیچ قاعده و قانون قطعی برای حذف تداخل کننده‌ها نمی‌توان ذکر کرد که حل این مساله ، دشوارترین مرحله یک تجزیه ‌است.

درجه‌بندی و اندازه گیری

تمامی ‌نتایج حاصل از تجزیه به ‌اندازه گیری نهایی X که یک خاصیت فیزیکی آنالیت است، بستگی دارد. این خاصیت باید به صورت معین و تکرارپذیر با تغییر غلظت آنالیت C_A تغییر کند. در حالت ایده‌آل ، خاصیت فیزیکی اندازه گیری شده ، مستقیما با غلظت متناسب است. یعنی :


که در آن k ثابت تناسب است. برای روشهای تجزیه ، باید مقدار k به صورت تجربی و با C_A معلوم تعیین شود. فرایند تعیین مقدار k مرحله مهمی ‌است و به نام درجه‌بندی موسوم است.

محاسبه نتایج

معمولا ، محاسبه غلظت آنالیت با استفاده ‌از داده‌های تجربی ، بویژه با ماشینهای محاسبه و کامپیوتر مدرن ، یک امر ساده و سرراست است. چنین محاسباتی بر مبنای داده‌های خام که در مرحله ‌اندازه گیری بدست آمده‌اند و همچنین استوکیومتری واکنش شیمیایی که تجزیه بر اساس آن انجام یافته ‌است و بالاخره عوامل دستگاه ، ‌استوار است.

ارزیابی نتایج و برآورد میزان اطمینان آنها

نتایج تجزیه بدون برآورد میزان اطمینان آنها کامل نیست. شخص آزمایش کننده ، برای آنکه داده‌ها ارزشمند باشند، لازم است میزان عدم قطعیت نتایج محاسبه شده را معلوم کند (محاسبه خطا).

نتایج یک تجزیه کمی ‌را از دو اندازه گیری بدست می‌آوریم. یکی وزن یا حجم نمونه مورد اندازه گیری است و دوم ، اندازه گیری کمیتی است که با مقدار ماده مورد تجزیه در آن نمونه متناسب می‌باشد. معمولا در مرحله دوم ، تجزیه ، کامل می‌شود. شیمیدانان روشهای تجزیه را بر طبق طبیعت این اندازه گیری اخیر طبقه‌بندی می‌کنند. در یک روش وزنی ، جرم آنالیت یا جرم ماده‌ای که بطور شیمیایی به آن ارتباط دارد، تعیین می‌شود. در یک روش حجمی ‌، حجم محلولی که دارای مقدار کافی واکنشگر برای واکنش کامل با آنالیت است، اندازه گیری می‌شود.

روشهای الکتروشیمیایی شامل اندازه گیری خواصی نظیر پتانسیل ، جریان ، مقاومت و مقدار الکتریسیته است. روشهای طیف‌بینی بر مبنای اندازه گیری برهمکنش بین تابش الکترومغناطیسی و اتمها یا مولکولهای آنالیت (اثر تابش بر ماده) و یا تولید چنین تابشی توسط آنالیت استوارند.

بالاخره ، باید به چند روش متفرقه نیز اشاره کرد. این روشها شامل اندازه گیری خواصی چون نسبت جرم به بار ( طیف سنجی جرمی‌ ) ، سرعت واپاشی پرتوزایی ، گرمای واکنش ، رسانندگی گرمایی ، فعالیت نوری و ضریب شکست است.

شیمی تجزیه نقش حیاتی در توسعه علوم دارد. به عنوان مثال ، "ویلهلم اسوالد" (Wilhelm Ostwald) در سال 1894 نوشت:

««شیمی ‌تجزیه یا هنر تشخیص مواد مختلف و تعیین اجزای سازنده آن ، نقش اول را در کاربردهای مختلف علوم دارد؛ چرا که پاسخگوی سوالاتی است که در هنگام اجرای فرایندهای شیمیایی برای مقاصد علمی ‌و فنی مطرح می‌شود. اهمیت فوق‌العاده آن ، باعث شده ‌است که ‌از همان دوران نخستین تاریخ شیمی ‌، مجدانه شروع به رشد و توسعه کند و سوابق موجود شامل بخش قابل ملاحظه ای از کارهای کمی ‌است که تمامی‌ علوم را در بر می‌گیرد'.»»

از زمان اسوالد تاکنون ، شیمی‌ تجزیه ‌از یک هنر به یک علم در زمینه‌های مختلف صنعت ، طب و سایر علوم ، تحول و تکامل یافته ‌است. به‌عنوان مثال :

• برای تعیین کارآیی وسایل کنترل دور ، لازم است مقدار هیدروکربنها ، اکسیدهای نیتروژن و منوکسید کربن موجود در گازهای اگزوز اتومبیل اندازه گیری شوند.
  
  
• اندازه گیری کمّی‌ کلسیم یونیده در سرم خون ، ما را در تشخیص مرض پاراتیروئید در بیماران یاری می‌کند.
  
  
• با اندازه گیری کمی نیتروژن در مواد غذایی ، میزان پروتئین موجود در آنها و در نتیجه ‌ارزش غذایی آنها معلوم می‌شود.
  
  
• مقدار مرکاپتان موجود در گازهای مصرفی خانه‌ها بطور مستمر تحت کنترل قرار می‌گیرد تا از وجود مقدار معینی مرکاپتان برای ایجاد بوی نامطبوع که هشدار دهنده نشت گاز است، اطمینان حاصل کنند.
  
  
• کشاورزان متجدد ، کود شیمیایی و آبیاری را به نحوی تنظیم می‌کنند که منطبق با نیاز گیاه در طی فصلهای رشد باشد. آنها این نیاز را از تجزیه کمی‌ گیاه و خاکی که گیاه در آن می‌روید، معلوم می‌کنند.
  
  
• ‌اندازه گیری‌های کمی ‌دارای نقش حیاتی در بسیاری از کارهای پژوهشی در زمینه‌های شیمی‌ ، زیست شناسی ، زیست شیمی ‌، زمین شناسی و سایر علوم است.

 (Analytical chemistry) ، شامل جداسازی ، شناسایی و تعیین مقدار نسبی اجزای سازنده یک نمونه ‌از ماده ‌است. شیمی تجزیه کیفی ، هویت شیمیایی گونه‌ها را در نمونه آشکار می‌سازد. تجزیه کمی ، مقدار نسبی یک یا چند گونه یا آنالیت را به‌صورت عددی معلوم می‌دارد. پیش از انجام تجزیه کمی ‌، ابتدا لازم است اطلاعات کیفی بدست آید. معمولا تجزیه کیفی و کمی ‌شامل یک مرحله جداسازی نیز هستند.